专利号:ZL200610032552.6
发明人:尹笃林;徐琼;毛丽秋;兰支利;王季惠;王艺娟;张锋
本发明属于一种催化剂的制备方法,具体涉及固体磺酸的制备方法。
在催化工业领域中,催化剂的制备是永恒的技术挑战,随着化学工业生产向绿色化学发展,固体催化剂的应用越来越广泛。现有的固体磺酸催化剂如对甲苯磺酸、氨基磺酸、磺酸树脂、硅基固体磺酸等其制备原料均离不开非可再生的煤和石油等矿物资源,这一缺点必将限制它们未来的生产和应用。
为解决上述现有技术所存在的问题,本发明提供了一种能耗少,周期短,并将碳水化合物应用于催化领域,符合绿色化学要求的制备高酸量固体磺酸的方法。
其原理是:碳水化合物原料经硫酸催化脱水炭化,得到具有多环芳烃结构的固体炭材料,进而在芳环上引入磺酸基制备出固体磺酸。
本发明方法通过以下技术方案得以实现:(1)在质量百分比为65~95%的硫酸中,按照硫酸与原料按质量比为3~20:1,边搅拌边加入碳水化合物原料,在40~200℃搅拌炭化,时间为1~10小时,得到反应产物;(2)待反应产物冷却后加去离子水洗涤至滤液为中性,烘干,成型得到炭化颗粒;(3)按照质量比3~15:1在炭化颗粒中加入磺化剂,30~150℃磺化,时间1~20小时,用氯化钡溶液检测无硫酸后,烘干即得到固体磺酸。
以上方法制备的固体磺酸催化剂酸量较高,水热稳定性好;步骤(1)采用硫酸催化炭化法,能耗少,周期短;以碳水化合物为原料,使其在催化领域中的应用得以实现,工业化生产成为可能,同时也开发出一种生产固体磺酸的新工艺。